Eine neue Thermographie mit inelastischer Streuanalyse der Wellenlänge

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 688 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Thermografie mittels energieabhängiger Neutronentransmissionsbildgebung kann nicht-invasiv und zerstörungsfrei eine Verteilung der Innentemperaturen eines Materials in einem Behälter im realen Raum visualisieren. Zuvor wurden Resonanzabsorptionsverbreiterungsanalysen und Bragg-Kantenverschiebungsanalysen unter Verwendung energieaufgelöster Neutronenübertragung entwickelt, es bleiben jedoch noch einige Probleme bestehen, z. B. Bildeffizienz, Substanzbeschränkung und Temperaturempfindlichkeit. Aus diesem Grund schlagen wir eine neue Neutronenthermographie vor, die die Temperaturabhängigkeit der inelastischen Streuung kalter Neutronen nutzt. Diese Methode hat einige Vorteile, beispielsweise ist die Abbildungseffizienz hoch, da kalte Neutronen mit mäßiger Wellenlängenauflösung gemessen werden und leichte Elemente prinzipiell analysiert werden können. Wir untersuchten die Machbarkeit dieser neuen Neutronenthermographie an Flugzeitbildgebungsinstrumenten für gepulste Neutronen bei ISIS im Vereinigten Königreich und HUNS in Japan. Ein Transmissionsspektrumanalyseprogramm (RITS) vom Rietveld-Typ wurde eingesetzt, um Temperatur- und Atomverschiebungsparameter aus der inelastischen Streuquerschnittsanalyse zu verfeinern. Schließlich demonstrierten wir die Innenthermographie einer α-Fe-Probe von 10 mm Dicke in einer Vakuumkammer mithilfe eines Neutronen-Flugzeit-Bildgebungsdetektors an der kompakten, beschleunigergetriebenen gepulsten Neutronenquelle HUNS.

Es wird erwartet, dass die Neutronenthermographie unter Verwendung der energieabhängigen Neutronentransmissionsbildgebung eine neue Fernerkundungsmethode ist, mit der die räumliche Verteilung der Innentemperaturen über eine große Substanz nichtinvasiv und zerstörungsfrei gemessen werden kann. Bisher wurden epithermale Neutronenresonanz-Absorptionsthermometrie-/Thermographietechniken unter Verwendung des Kern-Doppler-Effekts als erste Art der Neutronenthermometrie unter Verwendung energieaufgelöster Neutronenbildgebung entwickelt1,2,3,4,5,6,7. Diese Methode weist insofern einige Herausforderungen auf, als die energieaufgelöste epithermale Neutronenabsorptionsspektroskopie hinsichtlich der Neutronenzahlen eine geringe Statistik aufweist, da die Flugzeitmethode (TOF) feine TOF-Kanalbreiten im Nanosekundenbereich erfordert. Aufgrund des 1/v-Gesetzes der Neutronenabsorption ist die Nachweiseffizienz für epithermale Neutronen geringer als für langsame Neutronen. Für einige Nuklide, die keine trennbaren Neutronen-Kern-Resonanzen aufweisen, sind Temperaturmessungen mittels Resonanzanalyse nicht möglich. Andererseits kann die Übertragung von Bragg-Kanten-Neutronen mittels thermischer oder kalter Neutronen-TOF-Analyse auch für die Neutronenthermometrie in Betracht gezogen werden8,9,10,11. Diese Methode nutzt die thermische Ausdehnung des Kristallgitters und analysiert die Bragg-Kanten-Wellenlängenverschiebungen, die Gitterparameter widerspiegeln. Die Auswertung der Bragg-Kantenverschiebung erfordert jedoch eine hohe Neutronenwellenlängenauflösung von besser als 1 % und eine TOF-Analyse für einen beträchtlichen Bereich von mehreren zehn Mikrosekunden. Darüber hinaus ist die Effizienz der experimentellen Bildgebung gering und die Methode ist auf kristalline Materialien mit Bragg-Kanten in einem Neutronentransmissionsspektrum beschränkt.

Wir haben eine neue Neutronenthermographie entwickelt, die die TOF-Analyse kalter Neutronen als dritte Art der Neutronenthermometrie mit energieabhängiger Neutronentransmissionsbildgebung nutzt. Diese neue Neutronenthermographie basiert auf der Analyse der inelastischen Streuung kalter Neutronen12, die niedrigere Energien, also längere Wellenlängen, haben als resonanzeingefangene und Bragg-gebeugte Neutronen. Bei kalten Neutronen wird die Detektionseffizienz verbessert und eine Profilanalyse inelastisch gestreuter Neutronen erfordert keine hohe Wellenlängenauflösung und feine TOF-Analyse. Letztere sind notwendige Voraussetzungen für die Profilanalyse von Bragg-Kanten und Resonanzabsorptionspeaks. Aus diesen Gründen kann diese neue Neutronenthermographie an Neutronenanlagen mit relativ geringer Intensität durchgeführt werden, wie z. B. kompakte beschleunigerbetriebene gepulste Neutronenquellen13,14 und Neutronenanlagen mit relativ niedriger Energieauflösung, wie z. B. energieselektive Neutronenbildgebungsinstrumente, die nicht die TOF-Methode verwenden15 ,16,17. Einer der Vorteile dieser neuen Thermometrie besteht darin, dass sie prinzipiell auf eine Reihe von Materialien und ohne Neutronenresonanzabsorptionspeaks angewendet werden kann.

Das erste Ziel der vorliegenden Studie bestand darin, die Temperaturabhängigkeit der inelastischen Streukomponente in einem Neutronentransmissionsspektrum zu untersuchen. Hier präsentieren wir Daten zu α-Eisen, um zu zeigen, dass die Analyse der inelastischen Neutronenstreuung Temperaturinformationen liefern kann, obwohl auch andere Materialien untersucht oder für Folgestudien in Betracht gezogen wurden. Das zweite Ziel bestand darin, eine Thermographie in einem Behälter zu demonstrieren, indem die Temperaturabhängigkeit der inelastischen Streukomponente in einem Neutronentransmissionsspektrum genutzt wurde. Diese Methodik wirkt sich auf die Anwendungsaussichten der wellenlängenaufgelösten Neutronentransmissionsanalyse der inelastischen Neutronenstreuung aus, um verschiedene Probleme im Zusammenhang mit einer Temperaturkartierung innerhalb von Industrieprodukten im Bereich der Wärme- und Energietechnik anzugehen.

Im zweiten Abschnitt dieser Arbeit wird das Grundprinzip der Thermometrie unter Verwendung inelastischer Neutronenstreuung in einem Neutronenübertragungsaufbau beschrieben. Dies basiert auf dem langsamen Neutronen-Gesamtquerschnittsanalysecode namens Rietveld Imaging of Transmission Spectra (RITS)12,18,19,20,21, der häufig für die Datenanalyse der Bragg-Kanten-Neutronentransmissionsbildgebung verwendet wird. Im dritten Abschnitt berichten wir über experimentelle Aufbauten für Messungen temperaturabhängiger Neutronentransmissionsspektren und Gesamtwirkungsquerschnitte, einschließlich ortsaufgelöster Messungen, die am Neutronen-TOF-Bildgebungsinstrument IMAT an der ISIS-Einrichtung des Rutherford Appleton Laboratory of the Science and Technology durchgeführt wurden Facilities Council (STFC), Vereinigtes Königreich22, und an einer kompakten beschleunigerbetriebenen gepulsten Neutronenquelle, der Hokkaido University Neutron Source (HUNS) in Japan13,14. Im vierten Abschnitt diskutieren wir zunächst Unterschiede in der Temperaturabhängigkeit zwischen berechneten und experimentellen Neutronengesamtquerschnitten. Anschließend wird über die Korrektur von Berechnungsmodellen der Neutronengesamtquerschnitte zur Anpassung an die experimentellen Daten berichtet. Abschließend berichten und bewerten wir die Ergebnisse mithilfe dieser neuen Neutronenthermometrie, die innerhalb von 2 Stunden mit der kompakten, beschleunigergetriebenen gepulsten Neutronenquelle HUNS gemessen wurde.

In diesem Abschnitt werden Berechnungsmodelle für die Temperaturanalyse von Transmissionsspektren und Gesamtquerschnitten kalter Neutronen, die in RITS12,18,19,20,21 verwendet werden, ausführlich erläutert. RITS kann nicht nur die Temperatur T, sondern auch zwei atomare Verschiebungsparameter, Biso und φ1φ3, verfeinern, und wir stellen fest, dass diese Parameter mit der Atomdynamik zusammenhängen. Schließlich wird gezeigt, dass der Streuquerschnitt der inelastischen Neutronen temperaturempfindlich ist.

Hierbei wird davon ausgegangen, dass eine Probe ein polykristallines Material ist, das aus einem einzelnen Element besteht. Diese Einschränkung schränkt die Anwendbarkeit auf mehratomige Verbindungen nicht ein. Das Neutronentransmissionsspektrum einer Probe, Tr(λ), wird experimentell anhand des Verhältnisses des Neutronenspektrums auf der Probe, I(λ), zu dem des Strahls außerhalb der Probe, I0(λ), wie folgt gemessen:

Dabei ist λ die aus der TOF-Methode abgeleitete Neutronenwellenlänge und BG der von einem Neutronendetektor registrierte Umgebungshintergrund. Zu den Umgebungshintergrundquellen gehören gestreute Neutronen aus der Probe selbst, aber auch aus der Probenumgebung, dem Detektor, der Neutronenstrahlmulde und den Wänden des Neutronenbestrahlungsraums sowie der Gammastrahlenhintergrund. In unserem Experiment wird angenommen, dass BG im Vergleich zur durchgelassenen Komponente klein ist (BG ~ 0), da die Anzahl der Neutronendetektoren in einem mit Neutronenstrahlen kollimierten Aufbau gering ist und der Raumwinkel für die Erkennung gestreuter Neutronen aus der Probe und der Probenumgebung klein ist. Das Neutronentransmissionsspektrum kann mithilfe eines Neutronen-TOF-Bildgebungsdetektors in einer Probe räumlich aufgelöst werden.

Das Neutronentransmissionsspektrum Tr(λ) wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt:

Dabei ist σtot(λ) der mikroskopische Gesamtquerschnitt des Neutronenkerns, ρ die Ordnungszahldichte und t die Probendicke. In dieser Studie haben wir σtot(λ) aus Tr(λ) abgeleitet, indem wir die experimentellen σtot(λ)-Werte so angepasst haben, dass sie mit den berechneten σtot(λ)-Werten bei einer kurzen Wellenlänge um 0,1 nm übereinstimmen, da Transmissionsdaten in diesem Wellenlängenbereich weniger probenempfindlich sind Temperaturen und potenzielle Hintergrundkomponenten. Insbesondere war dieses Vorgehen bei einer Pulverprobe erforderlich. σtot(λ) wird wie folgt in vier Komponenten unterteilt: elastische kohärente Streuung, elastische inkohärente Streuung, inelastische Streuung und Absorption:

Der Absorptionsquerschnitt thermischer/kalter Neutronen folgt einfach dem 1/v-Gesetz und hängt nicht von der atomaren Dynamik in Bezug auf die Temperatur ab.

Im RITS-Code wird der elastische kohärente Streuquerschnitt wie folgt beschrieben:

Dabei ist V0 das Elementarzellenvolumen des Kristallgitters, Fhkl der Kristallstrukturfaktor und dhkl der Kristallgitterebenenabstand der {hkl}-Ebenen. Phkl(λ-2dhkl) ist die Bragg-Kanten-Profilkorrekturfunktion aufgrund der instrumentellen Auflösung, der Mikrospannung und der Kristallitgröße. Im RITS-Code wird für Phkl(λ-2dhkl) die Jorgensen-Funktion23 verwendet. Ohkl(λ,2dhkl) ist die bevorzugte Orientierungskorrekturfunktion für die kristallographische Textur. Im RITS-Code wird die March-Dollase-Funktion24 für Ohkl(λ,2dhkl) verwendet. Ehkl(λ,2dhkl) ist die primäre Extinktionskorrekturfunktion. Im RITS-Code wird die Sabine-Funktion25 für Ehkl(λ,2dhkl) verwendet.

Der Kristallstrukturfaktor Fhkl wird beschrieben durch

Hier ist n der Platz im Gitter, o die Platzbelegung, b die Streulänge und (x, y, z) die Bruchkoordinaten. \(\mathrm{exp}\left(-\frac{{B}_{\mathrm{iso}}(T){C}_{B}(T)}{4{d}_{hkl}^{ 2}}\right)\) ist der Debye-Waller-Faktor, der traditionell als exp(-αTQ2) bekannt ist, wobei T die Temperatur, Q die Neutronenimpulsübertragung und α eine Konstante ist. Wir stellen fest, dass CB(T) in der traditionellen Beschreibung des Debye-Waller-Faktors nicht existiert, wie später erklärt wird. Somit ist Biso proportional zu T, da Q2 dimensional 1/d2 entspricht. Der Debye-Waller-Faktor hängt von der Atomdynamik im Zusammenhang mit den Temperaturmessungen in dieser Studie ab. Der Debye-Waller-Faktor wird kleiner, je intensiver die Atomdynamik bei höheren Temperaturen ist. Darüber hinaus hängt dieser Faktor nicht von der Neutronenwellenlänge bei gleichem elastischen kohärenten Streuquerschnitt {hkl} ab.

Der Debye-Waller-Faktor umfasst den isotropen atomaren Verschiebungsparameter Biso(T) und ignoriert anisotrope Verschiebungen. Biso(T) kann mit der folgenden Gleichung23,26 berechnet werden.

Hier ist h die Planck-Konstante, M die Masse des Kerns und kB die Boltzmann-Konstante. Nun ist es so definiert

Dabei ist T die Temperatur und ΘD die Debye-Temperatur. Durch die Verwendung von Gl. (7),

laut Vogel23.

Im Debye-Waller-Faktor ist CB(T) ein Korrekturfaktor für den atomaren Verschiebungsparameter Biso(T), der neu übernommen und in dieser Studie verwendet wird. CB(T) kommt in der traditionellen Beschreibung des Debye-Waller-Faktors nicht vor. Wir schlagen die Korrektur der Temperaturabhängigkeit von Biso(T) vor, die im traditionellen Berechnungsmodell proportional zur Temperatur ist, indem wir den später erwähnten Korrekturfaktor CB(T) verwenden. CB(T) ist ein dimensionsloser Parameter, der aus den experimentellen Daten abgeleitet wird. Im RITS-Code kann ein atomarer Verschiebungsparameter, Biso, mithilfe der elastischen kohärenten Streuprofilanpassungsanalyse verfeinert werden, wie bei den meisten Rietveld-Analysecodes für Röntgen-/Neutronenpulverdiffraktometrie.

Im RITS-Code sind die Implementierungen für elastische inkohärente und inelastische Streuquerschnitte dieselben wie für CRIPO27 und BETMAn23. Der inelastische Streuquerschnitt wird wie folgt beschrieben28,29.

Und

Laut Granada26

Dann, nach Placzek30, Granada26 und Vogel23,

Und

Dabei ist m die statische Masse eines Neutrons. Cφ(T) ist der Korrekturfaktor für den atomaren Verschiebungsparameter φ1(T)φ3(T) als Funktion der Temperatur, der in dieser Studie neu übernommen wird. Im RITS-Code ist nicht nur Biso, sondern auch der andere einzelne atomare Verschiebungsparameter φ1φ3 in Gl. (12) kann mithilfe der inelastischen Streuprofilanpassungsanalyse verfeinert werden, wie dies bei BETMAn23 der Fall ist.

Abbildung 1 zeigt den Gesamtquerschnitt von α-Fe bei Temperaturen von 300 K und 1000 K unter Verwendung der mit dem RITS-Code berechneten atomaren Verschiebungsparameter Biso und φ1φ3. Die Debye-Temperatur ΘD war in unserer Studie konstant bei 470 K. In diesen Daten wird die Bragg-Kanten-Wellenlängenverschiebung aufgrund der thermischen Ausdehnung des Kristallgitters31 berücksichtigt. Temperaturabhängige Änderungen der Streuquerschnitte machen sich deutlich stärker bemerkbar als die Bragg-Kanten-Wellenlängenverschiebungen. Bei längeren Wellenlängen als dem Bragg-Grenzwert ändert sich der Gesamtquerschnitt drastisch mit der Temperatur. Dieses Phänomen wird hauptsächlich durch eine Änderung der inelastischen kohärenten Streuung im Fall von α-Fe verursacht.

Neutronenquerschnitte von α-Eisen bei 300 K und 1000 K, berechnet von RITS. (a) Gesamtquerschnitte und kohärente Streuquerschnitte. (b) Absorptionsquerschnitte und inkohärente Streuquerschnitte.

Diese Vorhersage steht im Einklang mit den Ergebnissen früherer experimenteller Arbeiten10, und wir gingen davon aus, dass dieses Phänomen für hochempfindliche Temperaturmessungen einer Probe genutzt werden kann. Zu diesem Zweck wurde der RITS-Code weiterentwickelt und für die Thermografie auf Basis wellenlängenaufgelöster Neutronentransmissions-Bildgebungsexperimente eingesetzt.

Wir haben temperaturabhängige Gesamtquerschnittsdaten an gepulsten Neutronenquellen, ISIS und HUNS, mit der TOF-Methode gemessen. In diesem Abschnitt werden die Aufbauten jedes Experiments beschrieben.

Die Messungen der temperaturabhängigen Gesamtquerschnitte wurden ursprünglich in früheren Arbeiten10 mit dem Neutronen-TOF-Bildgebungsinstrument IMAT am ISIS, UK22, durchgeführt. Der Neutronen-TOF-Bildgebungsdetektor war ein Mikrokanalplattendetektor (MCP)32. Die Pixelgröße betrug 55 μm × 55 μm und der Erfassungsbereich betrug 28 mm × 28 mm. Die IMAT-Strahllinie ist mit einem gekoppelten Flüssigwasserstoffmoderator an der Zielstation 2 mit einer Neutronenimpulswiederholungsrate von 10 Hz verbunden. Es wurde ein „Pinhole“-Kollimator mit 40 mm Durchmesser in 46 m Entfernung vom Moderator verwendet; das Kollimationsverhältnis in 10,5 m Entfernung vom Kollimator, L/D, betrug etwa 250. Der Abstand von der Probe zum Detektor betrug 170 mm.

Die Probe war ein Pulver aus α-Fe, Goodfellows FE006020. Die Reinheit betrug 99,0 % und die Partikelgröße war kleiner als 60 µm. Das α-Fe-Pulver befand sich in einem Vanadiumbehälter mit einem Innendurchmesser von 15 mm und einer Wandstärke von 0,15 mm. Die Probe wurde durch die Strahlungselementheizung erhitzt. Um Oxidation und Temperaturinstabilität der Probe zu verhindern, wurde der Probensatz in einem Vakuumofen mit einem Druck von weniger als 0,1 Pa gehalten. Die Probentemperatur wurde durch Thermoelemente überwacht und die Temperaturinstabilität betrug 2 K.

Die ausgewählten Temperaturen waren 293, 573, 673, 773, 873, 923, 973, 1023, 1073 und 1143 K. Die Neutronenzahlen wurden über 274 × 274 Pixel, nämlich 15 mm × 15 mm des MCP-Detektors, summiert. Die Messzeit pro Temperatur betrug 1,5 Stunden für 9 Temperaturen, 2 Stunden für 293 K und 2,7 Stunden für die Datenerfassung außerhalb der Probe.

Die temperaturabhängigen, wellenlängenaufgelösten Neutronentransmissionsbildgebungsexperimente wurden an der Neutronenquelle der Universität Hokkaido (HUNS) in Japan durchgeführt. Der Elektronenlinearbeschleuniger der Hokkaido-Universität (Hokkaido LINAC) wurde 2018 durch einen neuen (Hokkaido LINAC-II) ersetzt33. Hokkaido LINAC-II wurde als gepulste Photoneutronenquelle betrieben. Die Elektronenenergie betrug 32,5 MeV, die Elektronenimpulsbreite betrug 4 μs, die Impulswiederholungsrate betrug 70 Hz, der zeitlich gemittelte Elektronenstrahlstrom betrug 70 μA und die Strahlleistung betrug 2,3 kW. Die Neutronenquelle und die Strahllinie wurden im Modus mit hoher Wellenlängenauflösung für die Bragg-Kanten-Neutronentransmissionsbildgebung eingerichtet14,34. Der Neutronenmoderator war ein Polyethylenmoderator vom entkoppelten Typ bei Umgebungstemperatur. Es wurde ein 3,65Qc Superspiegel-Führungsrohr mit einer Länge von 3,83 m installiert. Die Länge der Neutronenflugbahn vom Moderator zum Detektor betrug 6,277 m. Zur Reduzierung von Hintergrundneutronen, die aus der Probenumgebung gestreut werden, wurde ein Neutronengitterkollimator34 mit einem Detektor gekoppelt. Der verwendete Neutronen-TOF-Bildgebungsdetektor war ein Gaselektronenvervielfacher (GEM) Typ35, hergestellt von Bee Beans Technologies (BBT). Die Pixelgröße betrug 800 μm × 800 μm und der Erfassungsbereich betrug 100 mm × 100 mm.

Abbildung 2 zeigt ein Foto rund um Probe und Detektor. Bei der Probe handelte es sich um eine α-Fe-Platte, JIS-SS400, mit einer Dicke von 10 mm und einer Fläche von 30 mm × 30 mm. Die Probe wurde durch einen Cu-Halter mit Heizpatronen erhitzt. Die Fenstergröße des Cu-Halters betrug 20 mm × 20 mm, also 25 × 25 Pixel, entsprechend der Region, aus der die Daten entnommen wurden. Der Probenhalter wurde in eine Vakuumkammer gestellt, um Oxidation und Temperaturinstabilität der Probe zu verhindern. Das Vakuumniveau betrug weniger als 0,01 Pa. Die Probentemperatur wurde durch Thermoelemente überwacht und die Temperaturinstabilität betrug 3 K. Der Abstand von der Probe zum Detektor betrug 266 mm.

Aufbau der Probenumgebung, des optischen Neutronengeräts und des Neutronen-TOF-Bildgebungsdetektors für das am HUNS durchgeführte Neutronenthermographieexperiment.

Die gewählten Temperaturen lagen bei 294, 371, 465 und 569 K und damit niedriger als die für die ISIS-Experimente gewählten. Die Messzeiten betrugen 2 Stunden für 294, 371, 465 K, 1,3 Stunden für 569 K und 4 Stunden für die Strahlsammlung außerhalb der Probe. Die bei 569 K gemessenen Daten wurden aufgrund der kurzen Messzeit nicht für die Thermografiedemonstration verwendet.

In diesem Abschnitt berichten wir über Unterschiede in den Temperaturabhängigkeiten zwischen berechneten und experimentellen Neutronenquerschnitten durch Anpassung mithilfe von RITS. Anschließend werden Korrekturen der Temperaturabhängigkeiten atomarer Verschiebungsparameter diskutiert. Biso(T) × CB(T) wurde aus den temperaturabhängigen elastischen kohärenten Streuquerschnitten abgeleitet. φ1φ3(T) × Cφ(T) wurde aus den temperaturabhängigen inelastischen Streuquerschnitten abgeleitet, einschließlich Biso(T) × CB(T), das aus den elastischen kohärenten Streuquerschnitten bestimmt wurde.

Abbildung 3 zeigt die temperaturabhängigen Gesamtquerschnitte, die aus Eisenproben bei ISIS und HUNS erhalten wurden. Abbildung 3a stellt die Daten bei hohen Temperaturen von 573 bis 1143 K einschließlich Raumtemperatur 293 K dar, und Abbildung 3b stellt die Daten bei niedrigen Temperaturen von 371 bis 569 K einschließlich Raumtemperatur 294 K dar. Die elastischen kohärenten Streuquerschnitte des α -Fe-Platten, die bei HUNS gemessen wurden, weisen auf das Vorhandensein einer kristallographischen Textur hin. Es zeigt sich, dass oberhalb der Bragg-Grenzwellenlänge von α-Fe von etwa 0,4 nm die Gesamtquerschnitte mit steigender Temperatur zunehmen. Dies kann auf die Zunahme der inelastischen Streuung zurückgeführt werden, wie in Abb. 1 modelliert.

Temperaturabhängige Gesamtquerschnitte von α-Eisen, gemessen (a) bei ISIS aus einer Pulverprobe und (b) bei HUNS aus einer α-Eisenplatte.

Zum quantitativen Vergleich von experimentellen und berechneten Daten wurden temperaturabhängige Gesamtquerschnitte mit RITS berechnet (Abb. 4). Die berechneten Gesamtquerschnitte wurden mithilfe der March-Dollase-Korrekturfunktion für die bevorzugte Orientierung und der Sabine-Korrekturfunktion für das primäre Aussterben angepasst. Während der berechnete Gesamtquerschnitt bei Raumtemperatur gut mit dem gemessenen übereinstimmt, stimmen die berechneten Gesamtquerschnitte bei hohen Temperaturen nicht mit den gemessenen überein, insbesondere die wellenlängenabhängige Steigung des inelastischen Streuquerschnitts bei längere Wellenlängen. Die berechneten Kurven weisen steilere Steigungen auf als die gemessenen. Außerdem wurde festgestellt, dass die Bragg-Kantenhöhen zwischen 0,3 und 0,4 nm unterschiedlich sind, da die RITS-Berechnungen etwas größere elastische kohärente Streuquerschnitte an den Bragg-Kantenpositionen vorhersagen.

Vergleich experimenteller und berechneter Gesamtquerschnitte bei Temperaturen von 293 K, 873 K und 1143 K.

Daher konnten die von RITS berechneten elastischen kohärenten und inelastischen Streuquerschnitte die in den Hochtemperaturexperimenten gemessenen Querschnitte nicht genau reproduzieren. Aus diesem Grund haben wir eine Verbesserung der Berechnungsmodelle zur Darstellung der temperaturabhängigen Atomdynamik vorgenommen.

Die atomaren Verschiebungsparameter, insbesondere Biso und φ1φ3, basieren normalerweise nicht auf Berechnungen, sondern werden in einer Rietveld-Analyse für die Röntgen-/Neutronenpulverdiffraktometrie verfeinert36. Daher haben wir die Temperaturabhängigkeiten von Biso und φ1φ3 durch die Einführung der Korrekturfaktoren CB(T) und Cφ(T) verbessert. In den folgenden Abschnitten diskutieren wir die Details der elastischen kohärenten und inelastischen Streuquerschnitte zur Ableitung dieser Korrekturfaktoren.

In diesem Abschnitt wird der elastische kohärente Streuquerschnitt im Detail bewertet. Zunächst haben wir nur die elastischen kohärenten Streuquerschnitte der gemessenen und berechneten Daten extrahiert. Abbildung 5 zeigt die Ergebnisse. Die beobachteten Daten wurden bei ISIS erhalten und die berechneten Daten wurden von RITS abgeleitet. Die experimentellen elastischen kohärenten Streuquerschnitte wurden durch Subtraktion einer linearen Funktion abgeleitet, die an den Gesamtquerschnitt oberhalb der Bragg-Grenzwellenlänge angepasst wurde. Abbildung 5a und b zeigen, dass der experimentelle Querschnitt der elastischen kohärenten Streuung mit steigender Temperatur drastisch abnimmt, viel stärker als der berechnete Querschnitt, was daher eine Modifikation des RITS-Modells erforderte.

Extrahierte elastische kohärente Streuquerschnitte von Daten (a), die am ISIS gemessen und (b) von RITS berechnet wurden. (c) Verhältnis zum elastischen kohärenten Streuquerschnitt bei 293 K.

Für weitere Diskussionen haben wir die Änderung der Wellenlängenabhängigkeit der elastischen kohärenten Streuquerschnitte bei jeder Temperatur ausgewertet. Abbildung 5c zeigt das Verhältnis zum Querschnitt der elastischen kohärenten Streuung bei 293 K. Mit anderen Worten: Querschnitte der elastischen kohärenten Streuung bei höheren Temperaturen wurden auf den Querschnitt der elastischen kohärenten Streuung bei 293 K normiert. Diese Verarbeitung wurde experimentell angewendet und berechnete Daten separat. Das Verhältnis der elastischen kohärenten Streuquerschnitte zeigt ein Verhalten des Quadratwerts des Debye-Waller-Faktors DWF wie folgt an.

Diese Beziehung ist sinnvoll, wenn die Änderungen der Gitterparameter, also die Wärmeausdehnung, gering sind. Abbildung 5c zeigt deutlich, dass die experimentellen Verhältnisse bei höheren Temperaturen viel stärker abnehmen als die berechneten Schätzungen, was auf viel kleinere Debye-Waller-Faktoren und größere Biso-Werte hinweist. Darüber hinaus sind die Querschnittsverhältnisse nahezu wellenlängenunabhängig, was mit dem erwarteten Verhalten des Debye-Waller-Faktors und Biso37 für dieselbe Gitterebene übereinstimmt.

Aus Abb. 5c und Gl. (15) haben wir die Temperaturabhängigkeit des Debye-Waller-Faktors abgeleitet, wie in Abb. 6a dargestellt. Darüber hinaus haben wir aus Abb. 6a Abb. 6b abgeleitet, die die Temperaturabhängigkeit von Biso zeigt, wobei sich der Debye-Waller-Faktor 1 nähert und Biso sich 0 nähert, wenn sich die Temperatur 0 K nähert. Darüber hinaus ist der berechnete Biso proportional zur Temperatur obwohl dies nur für die Temperatur nahe 0 zutrifft. Diese Ergebnisse sind im Prinzip vernünftig37 und stehen im Einklang mit dem in Gl. definierten Debye-Waller-Faktor. (5). Unter Verwendung der Ergebnisse von Abb. 6 reproduzieren modifizierte Modelle in RITS die experimentellen Daten bei hohen Temperaturen. Schließlich haben wir Abb. 6b verwendet, um die Korrekturfunktion CB(T) für Biso abzuleiten.

Temperaturabhängigkeiten von (a) dem Debye-Waller-Faktor und (b) Biso, abgeleitet aus den experimentellen und berechneten Daten.

Übrigens stimmen unsere Ergebnisse für elastische kohärente Streuquerschnitte qualitativ und quantitativ mit den kürzlich veröffentlichten Ergebnissen11 überein, die unabhängig erhalten wurden.

Der inelastische Streuquerschnitt umfasst zwei atomare Verschiebungsparameter, Biso und φ1φ3. Dank Abb. 6b für den Querschnitt der elastischen kohärenten Streuung wurde die Temperaturabhängigkeit von Biso bestimmt. Mithilfe dieser Biso-Werte haben wir die temperaturabhängigen φ1φ3-Werte aus den temperaturabhängigen inelastischen Streuquerschnitten ausgewertet.

Abbildung 7a zeigt den Gesamtquerschnitt bei 1143 K, berechnet mit dem ursprünglichen RITS-Code. Die Wiedergabe ist ziemlich ungenau, wie auch in Abb. 4c gezeigt. Abbildung 7b zeigt den entsprechenden Vergleich der Querschnitte nach Verfeinerung von φ1φ3 unter Verwendung der experimentellen Biso-Kurve von Abb. 6b. Für eine solche Verfeinerung haben wir schließlich das experimentelle Parameterprodukt φ1φ3 bei jeder Temperatur abgeleitet (Abb. 7c). Die experimentellen φ1φ3-Werte steigen mit zunehmender Probentemperatur drastisch an, viel stärker als die berechneten, unkorrigierten Werte. Abschließend verwendeten wir Abb. 7c für die temperaturabhängige Korrekturfunktion Cφ(T) für φ1φ3 sowie Abb. 6b für Biso.

(a) Gesamtquerschnitte bei 1143 K, gemessen am ISIS und berechnet von RITS. (b) Gesamtquerschnitt bei 1143 K, gemessen bei ISIS, wobei der berechnete Gesamtquerschnitt unter Verwendung des korrekten/experimentellen Biso und verfeinertem φ1φ3 berechnet wurde. Durch Verfeinerung wurden φ1φ3-Werte aus dem experimentellen Gesamtquerschnitt erhalten. (c) Temperaturabhängigkeit von φ1φ3, abgeleitet aus den experimentellen Daten und den berechneten Daten.

Zur Bestimmung der Korrekturfunktionen CB(T) für Biso(T) und Cφ(T) für φ1φ3(T) haben wir das Verhältnis von experimentellem Biso(T) und φ1φ3(T) zu berechnetem Biso(T) und φ1φ3( T), entsprechend CB(T) und Cφ(T). Abbildung 8a zeigt die Ergebnisse. Die experimentellen Biso(T) und φ1φ3(T) sind um ein Vielfaches größer als die berechneten Biso(T) und φ1φ3(T). Dies weist darauf hin, dass die Thermografie unter Verwendung einer inelastischen Streuanalyse wellenlängenaufgelöster Neutronentransmissionsdaten empfindlicher auf die Probentemperatur reagiert als die in Abb. 1 dargestellte Vorausvorhersage. Interessanterweise sind außerdem die temperaturabhängigen Korrekturfaktoren von Biso enthalten (T) und φ1φ3(T) stimmen quantitativ ungefähr überein, obwohl die Korrekturfunktionen CB(T) und Cφ(T) in unserer vorliegenden Studie unabhängig voneinander bestimmt wurden. Wir haben die Korrekturfunktionen CB(T) und Cφ(T) mithilfe einer Exponentialfunktion angepasst (Abb. 8a), so dass

(a) Korrekturfunktionen CB(T) für Biso(T) und Cφ(T) für φ1φ3(T), abgeleitet aus dem Verhältnis der experimentellen Biso(T) und φ1φ3(T) zu den berechneten. (b) Ergebnisse der Temperaturanalyse durch Anpassen des von RITS berechneten Gesamtquerschnitts mit den Korrekturfunktionen CB(T) und Cφ(T) an die experimentellen Gesamtquerschnitte.

Und

wurden als Korrekturfunktionen für Biso(T) und φ1φ3(T) ermittelt.

Abschließend analysierten wir die temperaturabhängigen Gesamtquerschnittsdaten, die bei ISIS und HUNS gemessen wurden, mithilfe von RITS mit den Korrekturfunktionen CB(T) und Cφ(T). T war ein verfeinerbarer Parameter, während ΘD, CB(T) und Cφ(T) feste Parameter und Funktionen waren. Abbildung 8b zeigt die Ergebnisse. Die aus der Neutronenübertragung erhaltenen gemessenen Temperaturen korrelieren erwartungsgemäß mit den Probentemperaturen, wobei die Streuung der gemessenen Temperaturen auf die angepassten Korrekturfunktionen (Gl. 16 und 17) zurückzuführen ist, die die Korrekturfaktoren darstellen (Abb. 8a). Dank der Korrekturfunktionen sind sinnvolle Temperaturmessungen möglich, wie in Abb. 8b gezeigt, ermöglicht durch die inelastische Streuanalyse der wellenlängenaufgelösten Neutronentransmissionsbildgebung.

Im Hinblick auf zukünftige Arbeiten stellen wir fest, dass noch Probleme im Zusammenhang mit der Temperaturabhängigkeit des inelastischen Streuquerschnitts bestehen. Dabei geht es zunächst um die Bestätigung, ob die Korrekturmethode für atomare Verschiebungsparameter (Abb. 8a) allgemein anwendbar ist. In einer Folgestudie haben wir herausgefunden, dass diese Beziehung auch auf Aluminium angewendet werden kann, allerdings liegen die Debye-Temperaturen von Al (428 K) und Fe (470 K) nahe beieinander und die Universalität von Abb. 8a sollte weiter untersucht werden Verwendung anderer Substanzen. Darüber hinaus ist die Debye-Temperatur im Allgemeinen temperaturabhängig, während Gl. (6), (8) und (14) verwenden Einzelwerte. Darüber hinaus basiert der von RITS berechnete inelastische Streuquerschnitt auf der inkohärenten Näherung. Mehrere Ansätze wie die quasi-harmonische Näherung38 zur Einbeziehung der inelastischen kohärenten Streuung, d. h. Phononenabhängigkeiten vom Neutronenimpulstransfer, müssen in Zukunft getestet werden, da die inkohärente Näherung möglicherweise für die Rekonstruktion der Temperatur ungeeignet ist. Daher sind weitere Verbesserungen der theoretischen Funktionen im RITS-Code für zukünftige Arbeiten zur Anwendung der Temperaturkartierung mithilfe der Analyse der inelastischen Neutronenstreuung vorgesehen.

Schließlich demonstrierten wir die neue Neutronenthermographie mithilfe einer ortsaufgelösten inelastischen Streuanalyse einer am HUNS gemessenen α-Fe-Platte mit einer Dicke von 10 mm. Die Neutronenzahlen wurden unter Verwendung eines laufenden Durchschnitts von 3 × 3 Pixeln des GEM-Detektors mit einer Schrittgröße von 800 μm analysiert.

Abbildung 9 zeigt das Ergebnis der ortsaufgelösten Thermographie der α-Fe-Probe bei Temperaturen von 294 K, 371 K und 465 K. Beachten Sie, dass diese Temperaturbilder in 2 Stunden an der kompakten beschleunigerbetriebenen gepulsten Neutronenquellenanlage erhalten werden konnten. Es wird visuell bestätigt, dass die aus der Analyse der inelastischen Streuung ermittelten Temperaturen mit steigender Probentemperatur ansteigen. Die Durchschnittswerte und Standardabweichungen der ausgewerteten Temperaturen betrugen 304 ± 27 K, 370 ± 24 K bzw. 458 ± 20 K. Die aus den Durchschnittswerten ermittelte Genauigkeit war besser als 10 K und die Präzision aus den Standardabweichungen war kleiner als 27 K. Interessant ist, dass die Präzision bei hohen Temperaturen mit zunehmender Temperaturempfindlichkeit besser wird, wie in Abb. 8 dargestellt (A). Somit wurde gezeigt, dass eine inelastische Streuanalyse ortsabhängiger Gesamtquerschnittsdaten, die durch wellenlängenaufgelöste Neutronentransmissionsbildgebung gemessen wurden, für die Thermographie einer dicken Metallprobe in einem Behälter verwendbar ist.

Innere, ortsaufgelöste Thermographie einer α-Fe-Platte von 10 mm Dicke in einer Vakuumkammer mittels inelastischer Neutronenstreuungsanalyse am HUNS. Die mit einem Thermoelement abgelesenen Probentemperaturen betrugen (a) 294 K, (b) 371 K und (c) 465 K, während Temperaturen von 304 ± 27 K, 370 ± 24 K bzw. 458 ± 20 K erhalten wurden das Experiment zur Bildgebung mit gepulsten Neutronen.

Wir haben eine neue Thermografie entwickelt, indem wir die inelastische Streuung wellenlängenaufgelöster Neutronentransmissionsbilder analysiert haben. In vielen Fällen reagiert die Änderung des inelastischen Streuquerschnitts empfindlicher auf eine Änderung der Probentemperatur als die zuvor entwickelte Thermometrie mit Bragg-Kantenverschiebungen. Während Temperaturkartierungstechniken mit Bragg-Kante und Resonanzabsorption eine ausreichend hohe Wellenlängenauflösung erfordern, kann die Analyse inelastischer Streuung mit einer groben Wellenlängenauflösung durchgeführt werden. Die Abbildungseffizienz der neuen Methode ist relativ hoch und leichte Elementverbindungen können grundsätzlich analysiert werden. Die neue Methode der Neutronenthermographie nutzt die Funktionalität des RITS-Codes, der traditionell zur Ableitung kristalliner und mikrostruktureller Eigenschaften aus Gesamtquerschnitten verwendet wird. Die in RITS verwendeten Berechnungsmodelle sagen experimentelle Gesamtquerschnitte relativ gut voraus, jedoch nicht mit ausreichender Genauigkeit für die Thermografie bei hohen Temperaturen, wo die Parameter der Debye-Näherung (Gleichungen (6), (8) und (14)) nicht immer gelten sehr bekannt. Aus diesem Grund haben wir die Berechnung der Temperaturabhängigkeiten der atomaren Verschiebungsparameter Biso und φ1φ3 modifiziert und geeignete Korrekturfunktionen ermittelt, die eine Gesamtquerschnittsprofilanpassung und Temperaturanalyse möglich machten. Schließlich demonstrierten wir eine Innenthermographie einer α-Fe-Probe von 10 mm Dicke in einer Vakuumkammer bei HUNS, einer kompakten beschleunigerbetriebenen gepulsten Neutronenquelle. Die gemessenen Temperaturkarten bei 304 ± 27 K für eine Zieltemperatur von 294 K, 370 ± 24 K für 371 K bzw. 458 ± 20 K für 465 K wurden in 2 Stunden gemessen.

Damit wurde die erste Demonstration einer Methode zur Temperaturfernmessung unter Verwendung der inelastischen Streuanalyse wellenlängenaufgelöster Neutronenbilddaten erfolgreich durchgeführt. Andererseits muss noch bestätigt werden, dass die vorgeschlagenen Korrekturfunktionen der atomaren Verschiebungsparameter auf andere Substanzen als Eisen anwendbar sind: für verschiedene Materialien, für Temperaturbereiche, in denen das Debye-Modell keine gute Näherung darstellt, und über Phasenübergangstemperaturen hinweg . Alternativ könnten Ansätze wie die im NCrystal-Code39 verwendete quasiharmonische Näherung38 besser geeignet sein als die inkohärente Näherung zur Rekonstruktion von Temperaturabhängigkeiten inelastischer Streuquerschnitte. Auch die Temperaturtomographie mittels inelastischer Streuquerschnittsanalyse ist ein möglicher nächster Schritt, beschleunigt durch hohe Kaltneutronenflüsse an Megawatt-Spallationsneutronenquellen, die die Messung von Temperaturprojektionen in viel kürzeren Zeiten und für eine Reihe von Materialien ermöglichen werden. An energieabhängigen Neutronenbildgebungsstationen werden möglicherweise Anwendungen für die Wissenschaft der Atomdynamik und die Wärmetechnik möglich sein.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die Autoren danken Herrn Hiroki Nagakura und Herrn Koichi Sato von der Universität Hokkaido sowie Herrn Kazuyuki Takada von Takada Kikai Co., Ltd. für experimentelle Unterstützung bei HUNS. Diese Arbeit wurde von JSPS KAKENHI Grant Nos unterstützt. JP19K12641 und JP22H01998.

Abteilung für Quantenwissenschaft und -technik, Graduate School of Engineering, Universität Hokkaido, Kita-13 Nishi-8, Kita-ku, Sapporo, 060-8628, Japan

Hirotaka Sato, Mana Miyoshi und Takashi Kamiyama

Festkörpermechanik-Forschungsgruppe, Fakultät für Maschinenbau, Universität Bristol, Bristol, BS8 1TR, Großbritannien

Ranggi Sahmura Ramadan

ISIS Neutron and Myon Facility, Rutherford Appleton Laboratory, Science and Technology Facilities Council, Didcot, OX11 0QX, Großbritannien

Ranggi Sahmura Ramadhan & Winfried Kockelmann

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HS, MM und TK konzipierten die Studie. HS, MM, RSR, WK und TK bereiteten die Proben vor. HS, MM, RSR, WK und TK führten die Experimente durch. HS, MM, RSR und WK analysierten die Daten. HS verfasste das Manuskript, das von allen Autoren redigiert wurde. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Korrespondenz mit Hirotaka Sato.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Sato, H., Miyoshi, M., Ramadhan, RS et al. Eine neue Thermographie unter Verwendung der inelastischen Streuanalyse der wellenlängenaufgelösten Neutronentransmissionsbildgebung. Sci Rep 13, 688 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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Eingegangen: 02. November 2022

Angenommen: 09. Januar 2023

Veröffentlicht: 13. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27857-0

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